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本发明涉及一种阳离子聚脒絮凝剂及其制备方法。该阳离子聚脒絮凝剂以N-乙烯基甲酰胺和丙烯腈为原料，通过聚合和脒化两个阶段制得，在水处理过程中用于污泥脱水处理。本发明具有分子量高、阳离子度高、稳定性好等特点，且与现有的高分子絮凝剂相比，以阳离子聚丙烯酰胺为例，本发明在提高污泥脱水速度方面具有更佳的效果。可广泛应用于城市生活污水，开采、造纸、印染、日用化工等废水处理过程中产生的污泥处理。 权利要求书 1.一种阳离子聚脒絮凝剂，该阳离子聚脒絮凝剂阳离子度为5～15μmol/g，溶解在1.0g/L的聚脒溶液中的相对粘度为1.0～3.0，该絮凝剂是由N-乙烯基甲酰胺与丙烯腈聚合反应而成，该絮凝剂具有带有正电荷的重复脒化结构单元，重复的五元环结构脒基团的结构通式为： 其中，n为50～1000;X为-Cl或-HSO4。 2.权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，包括步骤如下： (1)量取N-乙烯基甲酰胺，加入N-乙烯基甲酰胺10～12倍体积的超纯水，置于20～30℃恒温水浴中，搅拌通氮气10～20min除氧; (2)保持恒温，向步骤(1)制得的体系中滴加引发剂亚硫酸氢钠和过硫酸铵，亚硫酸氢钠的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.1%～0.3%，过硫酸铵的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.01%～0.05%; (3)保持恒温，向步骤(2)制得的体系中滴加丙烯腈，3～10min滴加完，搅拌通氮气5～10min除氧，所述丙烯腈的加入量与N-乙烯基甲酰胺的摩尔比为:(0.8～1.2):1; (4)将水浴温度逐渐升温至40～50℃，恒温水浴反应4～5h，再将水浴温度升温至60～70℃，恒温水浴反应1～2h，所述的升温速率为1～3℃/min，得到聚合中间产物; (5)向步骤(4)制得的聚合中间产物加入浓盐酸和超纯水，然后置于105℃～110℃的油浴中，不断搅拌，恒温反应3～4h，得淡黄色脒化聚合产物溶液，所述浓盐酸与N-乙烯基甲酰胺摩尔比为2～3:1，超纯水的加入量为N-乙烯基甲酰胺体积的4～8倍; (6)淡黄色脒化聚合产物溶液冷却至室温，将淡黄色脒化聚合产物溶液倒入丙酮中进行萃取，丙酮的加入量为淡黄色脒化聚合产物溶液体积的2～6倍，过滤得萃取产物，萃取产物在40～60℃下真空干燥24h，得淡黄色阳离子聚脒絮凝剂。 3.根据权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，超纯水的加入量为N-乙烯基甲酰胺体积的10倍。 4.根据权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的亚硫酸氢钠的质量浓度为5～10wt%，所述的过硫酸铵的质量浓度为1～5wt%。 5.根据权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，引发剂亚硫酸氢钠的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.13%～0.16%，过硫酸铵的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.02%～0.04%。 6.根据权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述丙烯腈的加入量与N-乙烯基甲酰胺的摩尔比为:(1.0～1.1):1。 7.根据权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述浓盐酸与N-乙烯基甲酰胺摩尔比为2.5～2.8:1，超纯水的加入量为N-乙烯基甲酰胺体积的6～7倍。 8.根据权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，丙酮的加入量为淡黄色脒化聚合产物溶液体积的4～5倍。 9.一种权利要求1所述的阳离子聚脒絮凝剂的应用，方法如下: 在污泥脱水过程中，先将待处理污泥以150-200r/min的转速快速搅拌20-30s，混合均匀与后加入浓度1g/L的阳离子聚脒絮凝剂溶液，阳离子聚脒絮凝剂溶液的投加体积与污泥体积比为1:15～50，继续以150-200r/min的转速快速搅拌5～10min，然后以30-50r/min的转速搅拌15～20min，静置沉淀30min后，进行机械脱水。 说明书 一种阳离子聚脒絮凝剂及其制备方法 技术领域 本发明涉及一种阳离子聚脒絮凝剂及其制备方法，属于环境化学水处理技术领域。 背景技术 随着经济社会的快速发展以及水处理覆盖率的增加，城市污水处理厂每天都会产生大量的剩余污泥。污泥是含水(95%～99.5%)丰富的带负电荷的粒子群，污泥处理是整个废水处理中重要的环节之一，为了提高污泥的固含量，污泥经常需要经过脱水处理，以降低污泥含水率，减少污泥的质量和体积，以便于进一步处理。污泥脱水的关键是改善污泥的脱水性能，迄今为止，污泥脱水比较有效的方法是使用阳离子絮凝剂，该法不但污泥产量少且后续的机械脱水更容易，对提高污水处理效果和废水回用具有重要的作用。我国目前阳离子型絮凝剂的产量仅占合成絮凝剂总量的不到10%，而且大多数是产品质量较差，阳离子度不高，与国外相对分子质量大于1000万的阳离子型聚丙烯酰胺相比差距甚大，目前，绝大多数城市污水处理厂在进行污泥调质时均采用阳离子絮凝剂，实践表明此类药剂能达到较好的絮凝效果。然而随着工业的发展和人民生活水平的提高，污泥中有机成分逐渐增加，使得污泥脱水处理更为困难，单一的阳离子絮凝剂已不能满足污泥脱水的要求。 聚脒作为一种新颖的阳离子絮凝剂，电荷密度高，粘度大等优点，在污泥脱水中有着重要作用，国外学者对其已经有一些研究。目前国外已经在造纸和污水处理等行业得到应用，但是国内鲜有对该类聚合物研究的报道。 中国文献CN5B(号：8.3)公开了一种环型脒基高分子絮凝剂及其制备方法，环型脒基高分子絮凝剂具有特性粘度大、电荷密度高、水溶性好等特点，是由丙烯酰胺功能单体和丙烯腈通过自由基聚合而成，其结构通式为： 其中：聚合度m为100～6000，聚合度n为100～1000;X为-Cl或-HSO4;Y为-CN、-NH2、-CONH2、-NHCHO和-COOH取代基中的一种。该絮凝剂在处理油田废水方面具有一定的效果，但存在制备方法繁琐，温度条件难控等缺点。 发明内容 针对现有技术的不足，本发明提供一种阳离子聚脒絮凝剂及其制备方法。该絮凝剂具有重复的五元环结构脒基团，粘性大,易溶于水，具有较高的电荷密度，且制备方法简单易行。 本发明的技术方案如下： 一种阳离子聚脒絮凝剂，该阳离子聚脒絮凝剂阳离子度为5～15μmol/g，溶解在1.0g/L的聚脒溶液中的相对粘度为1.0～3.0，该絮凝剂是由N-乙烯基甲酰胺与丙烯腈聚合反应而成，该絮凝剂具有带有正电荷的重复脒化结构单元，重复的五元环结构脒基团的结构通式为： 其中，n为50～1000;X为-Cl或-HSO4。 一种阳离子聚脒絮凝剂的制备方法，包括步骤如下： (1)量取N-乙烯基甲酰胺，加入N-乙烯基甲酰胺10～12倍体积的超纯水，置于20～30℃恒温水浴中，搅拌通氮气10～20min除氧; (2)保持恒温，向步骤(1)制得的体系中滴加引发剂亚硫酸氢钠和过硫酸铵，亚硫酸氢钠的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.1%～0.3%，过硫酸铵的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.01%～0.05%; (3)保持恒温，向步骤(2)制得的体系中滴加丙烯腈，3～10min滴加完，搅拌通氮气5～10min除氧，所述丙烯腈的加入量与N-乙烯基甲酰胺的摩尔比为:(0.8～1.2):1; (4)将水浴温度逐渐升温至40～50℃，恒温水浴反应4～5h，再将水浴温度升温至60～70℃，恒温水浴反应1～2h，所述的升温速率为1～3℃/min，得到聚合中间产物; (5)向步骤(4)制得的聚合中间产物加入浓盐酸和超纯水，然后置于105℃～110℃的油浴中，不断搅拌，恒温反应3～4h，得淡黄色脒化聚合产物溶液，所述浓盐酸与N-乙烯基甲酰胺摩尔比为2～3:1，超纯水的加入量为N-乙烯基甲酰胺体积的4～8倍; (6)淡黄色脒化聚合产物溶液冷却至室温，将淡黄色脒化聚合产物溶液倒入丙酮中进行萃取，丙酮的加入量为淡黄色脒化聚合产物溶液体积的2～6倍，过滤得萃取产物，萃取产物在40～60℃下真空干燥24h，得淡黄色阳离子聚脒絮凝剂。 上述步骤(1)-步骤(4)N-乙烯基甲酰胺与丙烯腈实现聚合反应，步骤(5)-步骤(6)进行脒化。 本发明优选的，上述步骤(1)中，超纯水的加入量为N-乙烯基甲酰胺体积的10倍。 本发明优选的，所述的亚硫酸氢钠的质量浓度为5～10wt%，所述的过硫酸铵的质量浓度为1～5wt%。 本发明优选的，上述步骤(2)中，引发剂亚硫酸氢钠的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.13%～0.16%，过硫酸铵的加入量为N-乙烯基甲酰胺质量的0.02%～0.04%。 本发明优选的，上述步骤(3)中，所述丙烯腈的加入量与N-乙烯基甲酰胺的摩尔比为:(1.0～1.1):1。 本发明优选的，上述步骤(5)中，所述浓盐酸与N-乙烯基甲酰胺摩尔比为2.5～2.8:1，超纯水的加入量为N-乙烯基甲酰胺体积的6～7倍。 本发明优选的，上述步骤(6)中，丙酮的加入量为淡黄色脒化聚合产物溶液体积的4～5倍。 上述阳离子聚脒絮凝剂的应用，方法如下: 在污泥脱水过程中，先将待处理污泥以150-200r/min的转速快速搅拌20-30s，混合均匀与后加入浓度1g/L的阳离子聚脒絮凝剂溶液，阳离子聚脒絮凝剂溶液的投加体积与污泥体积比为1:15～50，继续以150-200r/min的转速快速搅拌5～10min，然后以30-50r/min的转速搅拌15～20min，静置沉淀30min后，进行机械脱水。 通过本发明的阳离子聚脒絮凝剂溶液进水污泥脱水后，污泥的含水率可降低77%，具有较好的脱水效果。 本发明的技术特点：本发明的聚脒絮凝剂具有带有正电荷的重复脒化结构单元，其溶剂具有正电性，污泥颗粒表面多为负电荷，当其与污泥混合后，正负电荷发生中和，使胶体颗粒脱稳，一些较小颗粒通过相互吸附拖带增加了自身质量，形成较大颗粒，另外，高分子絮凝剂与胶体或其他颗粒相接触时，这些絮凝剂分子上的带电基团会吸附在胶体或其他颗粒上，高分子絮凝剂分子上的其他基团还会继续吸附其他颗粒，胶体和其他颗粒的不断聚集使得形成越来越大的污泥絮体，从而加速污泥的沉降。 本发明与现有高分子絮凝剂相比，有如下优良效果： 本发明具有分子量高、阳离子度高、稳定性好等特点，且与现有的高分子絮凝剂相比，以阳离子聚丙烯酰胺为例，本发明在提高污泥脱水速度方面具有更佳的效果。
工业水处理絮凝剂聚丙烯酰胺是一种线型高分子聚合物(简称PAM)，是水溶性高分子化合物中应用非常广泛的品种之一，聚丙烯酰胺和它的衍生物可以用作有效的絮凝剂，增稠剂，纸张增强剂，以及液体的减阻剂等，广泛应用于水处理、造纸、石油、煤矿、矿冶、地质、轻纺，建筑等工业部门。 聚丙烯酰胺是一种线型高分子聚合物，它易溶于水，几乎不溶于苯、乙醚、酯类、丙酮等一般有机溶剂，其水溶液几近透明的粘稠液体，属非危险品，无毒，无腐蚀性，固体PAM有吸湿性，吸温性随离子度的增加而增加，PAM热稳定性好，加热到100oC稳定性良好，但在150oC以上时易分解产生氮气，在分子间发生亚胺化作用而不溶于水，密度(克)毫升23oC1.302。玻璃化温度在153oC，PAM在应力作用下表现出非牛顿流动性。 单体丙烯酰胺化学性质非常活泼，在双键及酰胺基处可进行一系列的化学反应，采用不同的工艺，导入不同的官能基团，可以得到不同电荷产品：阴离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺、非离子聚丙烯酰胺、两性离子聚丙烯酰胺。PAM的平均分子量从数千到数千万以上沿键状分子有若干官能基团，在水中可大部分电离，属于高分子电解质。根据它可离解基团的特性分为阴离子型聚丙烯酰胺(如--COOH，--SO3H，--OSO3H等)阳离子聚丙烯酰胺型(如--NH3OH，--NH2OH，-CONH3OH)和非离子聚丙烯酰胺型。产品外观为白色粉末，易溶于水，几乎不溶于苯，乙醚、酯类、丙酮等一般有机溶剂，其水溶液几近透明的粘稠液体，属非危险品，无毒、无腐蚀性，固体PAM有吸湿性，吸湿性随离子度的增加而增加，PAM热稳定性好;加热到100℃稳定性良好，但在150℃以上时易分解产中氮气，在分子间发生亚胺化作用而不溶于水，密度(克)毫升23℃1.302。玻璃化湿度153℃，聚丙烯酰胺(PAM)在应力作用下表现出非牛顿流动性。 水处理絮凝剂聚丙烯酰胺(PAM)的主要用途： 1、污水处理： 在使用铝盐、铁盐等各种无机混凝剂，絮凝剂的污水处理系统内，如需要处理的水量超过了澄清池的处理能力或由于其他因素造成水中絮凝体来不及沉降而外漂，只需添加0.1-2PPm的聚丙烯酰胺(PAM)助凝，即可明显提高沉降效果。而且，处理后水的COD和色度指数也会有明显的改善。注意：所用的无机混凝剂或絮凝剂须与本品有较好的适配性。 2、污泥浓缩： 使用0.3-2PPm可以减少生化池和污泥浓缩池内污泥和水的比例，提高了生化池和污泥浓缩的利用率。可将污泥浓度由3-10g/L提高到30-100g/L。大大减少了下一步污泥脱水过程的污泥体积，提高了污泥脱水设备和人员的效率。 3、污泥脱水： 各种浓缩后的污泥须使用PAM进行脱水，污泥脱水过程中PAM的型号和投加量以及脱水后泥饼的干燥度视，污泥种类的不同而有别，故需对各种不同型号产品进行试验选择。 水处理絮凝剂聚丙烯酰胺使用注意事项： 我们常用的工业水处理絮凝剂聚丙烯酰胺有颗粒和粉末两种形式，乳液型的聚丙烯酰胺并不常见，因为聚丙烯酰胺乳液化就会降低其保质期。 对于乳液型聚丙烯酰胺使用注意到的问题是细节的，需要自己动手实践和分析总结经验才能更好的使用乳液型聚丙烯酰胺进行污水处理。下面就来分析一下乳液型聚丙烯酰胺使用中应该注意溶解速度、亲油、温度三个因素： 乳液型聚丙烯酰胺使用注意溶解速度： 液型聚合物是聚合物水凝胶即聚合物在水中的浓溶液在油通常为矿物油中的分散体系。一般说乳液中聚合物的有效含量为25%到50%左右。乳液中聚合物水凝胶以微球形式存在，微球的平均直径为1微米。这种以微球形式分散在油中的聚合物水凝胶，其油-水界面上聚集着表面活性剂，起稳定乳液的作用。与粉状聚合物不同的是，乳液型聚合物制造过程中不需要干燥过程。因此，乳液型聚合物的分子量和水溶性比同类粉状聚合物要高。 乳液型聚丙烯酰胺使用注意的表面活性剂是亲油的： 聚丙烯酰胺亲油性主要其含有亲油的官能团。其HLB值(亲油亲水平衡值)小于等于6，所形成的乳液是油包水型(W/O型)。这种W/O型乳液通常是不溶于水的，除非它转化为水包油型(O/W型)。这种转化过程叫反相。因此，在乳液型聚合物制造过程中，或者在使用乳液前的溶解稀释过程中，需要加一种亲水的表面活性剂，使乳液接触水时反相。这样，乳液才能顺利地溶解于水。SNF公司的乳液型聚合物在制造过程中已经加了这种反相用的表面活性剂，因此在溶解稀释过程中乳液会自动反相，一般不需要在稀释水中再加反相用的表面活性剂。但是，在稀释倍数超过100时，反相用的表面活性剂浓度太低，不足以使乳液反相。这时，就要在稀释水中加乳液本身重量2%到10%的表面活性剂(如壬基酚聚氧乙烯醚NP-10或NP-20)，以帮助乳液反相。 乳液型聚丙烯酰胺使用注意温度用水溶解稀释乳液时要用高速剪切的方式，使乳液中聚合物水凝胶与水充分接触并迅速在水中分散。可以采用高速搅拌器、静混器、文丘里喷管等装置来帮助乳液溶解。如果乳液与水能充分接触分散，它的溶解时间一般只需要3-15分钟乳液的储存温度在0至35℃之间。一般乳液的存放时间为6个月。存放时间较长时，乳液上层会有一层油析出，这属于正常现象。这时，应该对乳液用机械搅拌、或用泵循环、或通氮气搅拌等方式，让油相重新回到乳液中去。乳液的使用性能不会因此受到影响。乳液冻结的温度比水低一些。冻结的乳液融化后可以继续使用，其性能不会有明显变化，但用水溶解稀释时可能要在水中加一些反相用的表面活性剂。另外，乳液中含有矿物油，所以与乳液接触的容器和泵要考虑与矿物油的相容性(如橡胶、塑料部件)。从一定程度讲，乳液型聚丙烯酰胺也是很有前景的。
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